标准液厂家的取得有两种方法,一种是用基准物质直接配制,一种是用基准物质或已知准确浓度的标准液厂家进行标定来取得。标准液厂家的浓度准确与否直接关系检测结果的精密度、准确度。因此配制和使用应注意以下事项:
1、用于配制或标定的标准液厂家浓度的基准物质必须符合以下条件:
(1)纯度高、杂质含量一般不得超过0.001%,达到优级纯。
(2)化学性质稳定,不易吸湿,不被空气氧化,干燥时不分解。
(3)分子量大,使用时易溶于水、稀酸、稀碱和有机溶剂,能称量。
(4)使用中符合化学反应的要求,组成恒定,标定时能按化学反应式定量完成,没有副反应或逆反应,便于计算。
2、基准试剂必须经充分干燥后称取,当使用含有结晶水的试剂时,只能将其放在适宜的干燥器内进行干燥而不得加热。
3、配制标准液厂家用的溶剂需用GB6682----86规定的二级以上纯水或优级试剂(不得低于分析纯)。
4、配制或标定标准液厂家所用试剂必须是基准试剂或优级纯试剂。
5、使用的分析天平、滳定管、容量瓶、移液管圴需检定或校正。
6、用直接法配制标准液厂家时,准确称取一定量的基准试剂溶解后移入容量瓶中,用溶剂稀释到标线。根据所取的基准试剂的量和容量瓶的容量直接计算溶液的准确浓度。
7、用间接法配制标准液厂家时,先配成稍高于所需浓度的溶液,用基准试剂或已知浓度的标准液厂家准确标定其浓度。必要时用稀释法调整其浓度至所需值。
8、配制好的标准液厂家应注明名称、浓度、配制日期、有效期、配制人,其浓度:用mol/L、mg/L、ng/L表示。
9、标定标准液厂家必须分别2人称取各4份基准试剂进行平行测定,平行标定结果相对误差应小于0.2%,否则需要重新标定。
10、每份基准试剂的用量不应过小,使用25ml滳定管时,以能消耗20ml滴定液为宜;实用50ml滴定管时,以能消耗45ml滳定液为宜。
11、对浓度不稳定的标准液厂家,应酌情定期重新标定。在每次使用前进行标定。
12、各种标准液厂家必须按其化学性质进行配制和储存,对于在稀溶液中不稳定的物质,应先配制浓度较高的储备液,使用前 按分析方法的要求配制成稀释液。
13、配制好的标准液厂家应使用能密塞的硬质玻璃瓶储存或塑料瓶储存,不得长期储存在容量瓶中。
14、储备标准液应在低温保存,用前充分摇匀,臵室温下平衡温度后使用,配制和使用标准液厂家时的室温要控制在20℃为宜。
15、高浓度剧毒或有毒物质的储备液应按有毒试剂的使用和管理办法执行,妥善保管,不得随意放臵。
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